Cromatografía de permeación en gel
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La cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) es una forma de cromatografía de fase normal que utiliza un fluido supercrítico, como el dióxido de carbono, como fase móvil[1][2]. Se utiliza para el análisis y la purificación de moléculas de bajo a moderado peso molecular, térmicamente lábiles, y también puede utilizarse para la separación de compuestos quirales. Los principios son similares a los de la cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC), sin embargo, la SFC suele utilizar dióxido de carbono como fase móvil, por lo que todo el recorrido del flujo cromatográfico debe estar presurizado. Dado que la fase supercrítica representa un estado en el que las propiedades del líquido y del gas convergen, la cromatografía de fluidos supercríticos se denomina a veces cromatografía de convergencia.
La SFC se utiliza en la industria principalmente para la separación de moléculas quirales, y utiliza las mismas columnas que los sistemas de HPLC estándar. En la actualidad, la SFC se utiliza comúnmente para separaciones y purificaciones acirales en la industria farmacéutica[3].
Una regla general es que cualquier molécula que se disuelva en metanol o en un disolvente menos polar es compatible con la SFC, incluidos los solutos polares. El CO2 tiene una polaridad similar a la del n-heptano [4] en su punto crítico, pero la fuerza del disolvente puede incrementarse aumentando la densidad o utilizando un cosolvente polar. En la práctica, cuando la fracción de cosolvente es alta, la fase móvil no es verdaderamente supercrítica, pero esta terminología se utiliza a pesar de todo.
Extracción con fluidos supercríticos
Los fluidos supercríticos son más de un orden de magnitud menos viscosos que los líquidos, y el coeficiente de difusión de las sustancias en los fluidos supercríticos es varios cientos de veces mayor que el de los líquidos. Por esta razón, la SFC puede lograr una alta eficiencia de separación incluso cuando se aumenta el caudal de la fase móvil. Por lo tanto, la SFC permite separar sustancias a una velocidad superior a la que es posible utilizar la cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC) con un líquido como fase móvil. Además, la densidad y las propiedades de los fluidos supercríticos cambian con la presión y la temperatura, lo que permite ajustar la velocidad de separación. Además, mezclando un disolvente auxiliar (modificador) como el alcohol con el fluido supercrítico, es posible cambiar las propiedades de toda la fase móvil y ajustar el tiempo de retención y la separación.
En general, la sustancia utilizada como fase móvil en la SFC es el dióxido de carbono. El dióxido de carbono tiene la misma polaridad que el hexano y es adecuado para la separación de sustancias no polares. Por esta razón, una columna con gel de sílice como material de relleno muestra un comportamiento de retención similar al de la cromatografía de fase normal. También es posible utilizar columnas empaquetadas para la cromatografía de fase inversa. En este caso concreto, se utiliza un modificador para separar sustancias altamente polares. Para separar más sustancias altamente polares, es necesario aumentar la cantidad de modificador añadido.
Aguas sfc
El descubrimiento de los fluidos supercríticos dio lugar a nuevas aplicaciones analíticas en los campos de la cromatografía y la extracción, conocidas como cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) y extracción con fluidos supercríticos (SFE). La cromatografía de fluidos supercríticos se acepta como un método de cromatografía en columna junto con la cromatografía de gases (GC) y la cromatografía líquida de alto rendimiento (HPLC). Debido a las propiedades de los fluidos supercríticos, la SFC combina cada una de las ventajas de la GC y la HPLC en un solo método. Además, la extracción con fluidos supercríticos es una técnica analítica avanzada.
Un fluido supercrítico es la fase de un material a temperatura crítica y presión crítica del mismo. La temperatura crítica es la temperatura a la que un gas no puede convertirse en líquido mientras no haya una presión adicional; y, la presión crítica es la cantidad mínima de presión para licuar un gas a su temperatura crítica. Los fluidos supercríticos combinan propiedades útiles de las fases gaseosa y líquida, ya que pueden comportarse como un gas y un líquido en diferentes aspectos. Un fluido supercrítico ofrece una característica similar a la de un gas cuando llena un recipiente y adopta la forma de éste. El movimiento de las moléculas es bastante similar al de las moléculas de gas. Por otro lado, un fluido supercrítico se comporta como un líquido porque su propiedad de densidad es cercana a la de un líquido y, por tanto, un fluido supercrítico muestra una similitud con el efecto de disolución de un líquido.
Principio de la cromatografía de intercambio iónico
La moderna cromatografía de fluidos supercríticos (SFC) es el principal método utilizado para analizar y purificar compuestos químicos quirales y acirales, muchos de los cuales son productos farmacéuticos, candidatos farmacéuticos y productos naturales, incluidos los compuestos relacionados con el cannabis. Este libro cubre la instrumentación actual de la SFC en lo que respecta a una mayor robustez, mejor reproducibilidad y mayor sensibilidad analítica.
Cromatografía moderna de fluidos supercríticos: Carbon Dioxide Containing Mobile Phases abarca la historia, la instrumentación, el desarrollo de métodos y las aplicaciones de la SFC. Los autores ofrecen a los lectores una visión general de los equipos de SFC analíticos y preparativos, las fases estacionarias y la elección de las fases móviles. Los temas tratados incluyen: Hitos de la cromatografía de fluidos supercríticos; Propiedades físicas de los fluidos supercríticos; Instrumentación para la SFC; Detección en la SFC; Desarrollo de métodos de SFC aciral; Desarrollo de métodos de SFC quiral; y SFC a escala preparativa. El libro también incluye los aspectos más destacados de las aplicaciones modernas de la SFC en los últimos capítulos, a saber, productos farmacéuticos, productos de consumo, alimentos, polímeros, mezclas relacionadas con el petróleo y cannabis, y analiza el futuro de la SFC.